比表面積儀(yi)是(shi)采(cai)用(yong)壹(yi)定量的空(kong)氣,透(tou)過(guo)具有壹(yi)定空(kong)隙(xi)率和壹(yi)定厚(hou)度的壓(ya)實(shi)粉層時所受的阻力不同(tong)而進(jin)行測定的。它主(zhu)要(yao)用於(yu)測定水泥(ni)的比表面積,也(ye)可(ke)用作測定陶(tao)瓷、磨(mo)料(liao)、金(jin)屬(shu)、煤(mei)炭(tan)、食(shi)品(pin)等粉狀物料的比表面積。
比表面積儀(yi)常(chang)見的測試方(fang)法(fa):
1.動(dong)態(tai)法(fa)
動(dong)態(tai)法(fa)是(shi)將(jiang)待測粉體樣品(pin)裝在(zai)U型(xing)的樣品(pin)管(guan)內(nei),使(shi)含(han)有壹(yi)定比例(li)吸附質的混合氣體(ti)流過(guo)樣(yang)品(pin),根(gen)據吸附前(qian)後氣體(ti)濃(nong)度(du)變化(hua)來(lai)確(que)定被測樣品(pin)對吸(xi)附質分子(zi)(N2)的吸附量;靜態法(fa)根(gen)據確(que)定吸附量方(fang)法(fa)的不同(tong)分為重量法(fa)和容(rong)量法(fa);重量法(fa)是(shi)根(gen)據吸附前(qian)後樣(yang)品(pin)重量變化(hua)來(lai)確(que)定被測樣品(pin)對吸(xi)附質分子(zi)(N2)的吸附量,由(you)於(yu)分辨率低、準確(que)度差、對(dui)設備(bei)要(yao)求(qiu)很高(gao)等(deng)缺陷已很少使(shi)用(yong);容(rong)量法(fa)是(shi)將(jiang)待測粉體樣品(pin)裝在(zai)壹(yi)定體(ti)積的壹(yi)段封閉的試管(guan)狀(zhuang)樣(yang)品(pin)管(guan)內(nei),向樣品(pin)管(guan)內(nei)註(zhu)入(ru)壹(yi)定壓(ya)力的吸附質氣體(ti),根(gen)據吸附前(qian)後的壓(ya)力或(huo)重量變化(hua)來(lai)確(que)定被測樣品(pin)對吸(xi)附質分子(zi)(N2)的吸附量;動(dong)態法(fa)和靜態法(fa)的目(mu)的都是確(que)定吸附質氣體(ti)的吸附量。吸(xi)附質氣體(ti)的吸附量確(que)定後,就可(ke)以(yi)由(you)該吸(xi)附質分子(zi)的吸附量來(lai)計(ji)算待測粉體的比表面了(le)。
由吸(xi)附量來(lai)計(ji)算比表面的理(li)論(lun)很(hen)多(duo),如(ru)朗(lang)格繆爾吸附理(li)論(lun)、BET吸(xi)附理(li)論(lun)、統(tong)計(ji)吸附層厚(hou)度法(fa)吸(xi)附理(li)論(lun)等(deng)。其中(zhong)BET理(li)論(lun)在(zai)比表面計(ji)算方面在大(da)多(duo)數情(qing)況下與(yu)實(shi)際(ji)值(zhi)吻(wen)合較(jiao)好(hao),被(bei)比較(jiao)廣(guang)泛(fan)的應用於(yu)比表面測試,通過(guo)BET理(li)論(lun)計(ji)算得(de)到(dao)的比表面又叫(jiao)BET比表面。統計(ji)吸附層厚(hou)度法(fa)主(zhu)要(yao)用於(yu)計(ji)算外比表面;動態(tai)法(fa)儀(yi)器中(zhong)有種常用的原理(li)有直(zhi)接(jie)對比法(fa)和多(duo)點BET法(fa);
2.直(zhi)接(jie)對比法(fa)
直(zhi)接(jie)對比法(fa),國外此(ci)種(zhong)方法(fa)的儀(yi)器叫(jiao)做直(zhi)讀比表面儀(yi)。該方(fang)法(fa)測試的原理(li)是用已知比表面的標準樣(yang)品(pin)作為(wei)參(can)照,來(lai)確(que)定未知(zhi)待(dai)測樣品(pin)相(xiang)對標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)的吸附量,從(cong)而通過(guo)比例(li)運算(suan)求(qiu)得(de)待測樣品(pin)比表面積。以(yi)使(shi)用(yong)氮吸附BET比表面標準(zhun)樣(yang)品(pin)為例(li),該方(fang)法(fa)的依據是有2個:壹(yi)、BET理(li)論(lun)的假設之(zhi)壹(yi)在吸(xi)附壹(yi)層之(zhi)後的吸附過(guo)程(cheng)中(zhong)的能量變化(hua)相(xiang)當(dang)於(yu)吸(xi)附質分子(zi)液化(hua)熱(re),也(ye)就是和粉體本身無(wu)關;二(er)、在(zai)相(xiang)同(tong)氮氣分壓(ya)(5%-30%)、相(xiang)同(tong)液氮溫度條件(jian)下,吸(xi)附層厚(hou)度壹(yi)致;這(zhe)就是以(yi)直(zhi)接(jie)對比法(fa)所得(de)出(chu)的比表面值(zhi)與(yu)BET多(duo)點法(fa)得(de)到(dao)的值(zhi)壹(yi)致性較(jiao)好(hao)的原因(yin);
3.多(duo)點BET法(fa)
多(duo)點BET法(fa)為(wei)國標比表面測試方(fang)法(fa),其(qi)原(yuan)理(li)是求(qiu)出(chu)不同(tong)分壓(ya)下待(dai)測樣品(pin)對氮(dan)氣的吸附量,通過(guo)BET理(li)論(lun)計(ji)算出(chu)單(dan)層吸(xi)附量,從(cong)而求(qiu)出(chu)比表面積;其(qi)理(li)論(lun)認(ren)可(ke)度相(xiang)對直(zhi)接(jie)對比法(fa)高(gao),但(dan)實(shi)際(ji)使(shi)用(yong)中(zhong),由(you)於(yu)測試過(guo)程(cheng)相(xiang)對復(fu)雜(za),耗時長(chang),使(shi)得(de)測試結(jie)果重復性、穩定性、測試效(xiao)率(lv)相(xiang)對直(zhi)接(jie)對比法(fa)都不具有優勢,這(zhe)是也(ye)是直(zhi)接(jie)對比法(fa)的重復性標(biao)稱值(zhi)比多(duo)點BET法(fa)高(gao)的原因(yin);動(dong)態法(fa)和靜態容(rong)量法(fa)是(shi)目(mu)前(qian)常用(yong)的主要的比表面測試方(fang)法(fa)。
兩種方(fang)法(fa)比較(jiao)而(er)言(yan),動態(tai)法(fa)比較(jiao)適(shi)合測試快(kuai)速比表面積測試和中(zhong)小(xiao)吸附量的小(xiao)比表面積樣(yang)品(pin)(對於(yu)中(zhong)大(da)吸(xi)附量樣(yang)品(pin),靜態法(fa)和動態(tai)法(fa)都可(ke)以(yi)定(ding)量的很準確(que)),靜態容(rong)量法(fa)比較(jiao)適(shi)合孔徑(jing)及(ji)比表面測試。雖(sui)然(ran)靜態法(fa)具有比表面測試和孔徑(jing)測試的功(gong)能,但(dan)靜態法(fa)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)真(zhen)空(kong)處(chu)理(li)耗時較(jiao)長(chang),吸(xi)附平衡過(guo)程(cheng)較(jiao)慢(man)、易(yi)受外界環境影響等,使(shi)得(de)測試效(xiao)率(lv)相(xiang)對動(dong)態(tai)法(fa)的快速直(zhi)讀法(fa)低(di),對(dui)小(xiao)比表面積樣(yang)品(pin)測試結(jie)果穩定性也(ye)較(jiao)動(dong)態(tai)法(fa)低(di),所以(yi)靜態法(fa)在(zai)比表面測試的效(xiao)率(lv)、分辨率、穩定性方(fang)面,相(xiang)對動(dong)態(tai)法(fa)並(bing)沒有優勢;在(zai)多(duo)點BET法(fa)比表面分析方面,靜態法(fa)無(wu)需液氮杯升降來吸(xi)附脫(tuo)附,所以(yi)相(xiang)對動(dong)態(tai)法(fa)省時;靜態法(fa)相(xiang)對於(yu)動(dong)態法(fa)由(you)於(yu)氮(dan)氣分壓(ya)可(ke)以(yi)很(hen)容(rong)易的控制(zhi)到(dao)接(jie)近(jin)1,所以(yi)比較(jiao)適(shi)合做孔徑(jing)分析。而動態法(fa)由(you)於(yu)是(shi)通過(guo)濃(nong)度變化(hua)來(lai)測試吸(xi)附量,當(dang)濃(nong)度為1時的情(qing)況下吸(xi)附前(qian)後將(jiang)沒有濃度變化(hua),使(shi)得(de)孔徑(jing)測試受限(xian)。