技術文(wen)章
靜(jing)態光散(san)射(she)、動(dong)態光散(san)射(she)、電(dian)泳(yong)光散(san)射(she)原(yuan)理和(he)實(shi)用(yong)性(xing)
第壹(yi):1、什(shen)麽(me)是(shi)光散(san)射(she)現(xian)象(xiang)
什(shen)麽(me)是(shi)光散(san)射(she)現(xian)象(xiang)光線(xian)通過(guo)不均(jun)壹(yi)環境時,發生(sheng)的(de)部(bu)分(fen)光線(xian)改變(bian)了傳播(bo)方向(xiang)的(de)現象被稱(cheng)作(zuo)光散(san)射(she),這(zhe)部(bu)分(fen)改(gai)變(bian)了(le)傳播(bo)方向(xiang)的(de)光稱(cheng)作散(san)射(she)光。宏(hong)觀上,從(cong)陽(yang)光被(bei)大氣(qi)中空氣(qi)分(fen)子(zi)和液滴(di)散(san)射(she)而(er)來(lai)的(de)藍天和紅(hong)霞(xia)到被(bei)水(shui)分(fen)子(zi)散(san)射(she)的(de)蔚(wei)藍色海洋(yang),光散(san)射(she)現(xian)象(xiang)本(ben)質都(dou)是(shi)光與(yu)物(wu)質(zhi)的(de)相(xiang)互作用(yong)。

2、顆粒與光的(de)相(xiang)互作用(yong)
微(wei)觀上,當(dang)壹(yi)束光照(zhao)在顆(ke)粒上,除(chu)部(bu)分(fen)光發(fa)生(sheng)了(le)散(san)射(she),還(hai)有(you)部(bu)分(fen)發(fa)生(sheng)了(le)反射(she)、折(zhe)射(she)和(he)吸(xi)收(shou),對於少(shao)數(shu)特(te)別(bie)的(de)物(wu)質(zhi)還(hai)可(ke)能(neng)產生(sheng)熒(ying)光、磷(lin)光等(deng)。當(dang)入射(she)光為(wei)具有(you)相(xiang)幹(gan)性(xing)的(de)單色光時,這些散(san)射(she)光相(xiang)幹(gan)後形成(cheng)了特(te)定(ding)的衍(yan)射(she)圖(tu)樣(yang),米氏散(san)射(she)理論(lun)是(shi)對(dui)此(ci)現(xian)象的科學表(biao)述(shu)。如果(guo)顆(ke)粒是球形,在(zai)入射(she)光垂(chui)直的(de)平面(mian)上(shang)觀察到稱(cheng)為(wei)艾裏(li)斑的(de)衍(yan)射(she)圖(tu)樣(yang)。

第(di)二(er):激光粒度(du)儀原(yuan)理

光散(san)射(she)的(de)空間(jian)分(fen)布(bu)探(tan)測(ce)分(fen)析(xi)
當(dang)我(wo)們觀察不同(tong)尺(chi)寸的顆(ke)粒形成的艾裏(li)斑時,會發現(xian)顆(ke)粒的尺寸大小(xiao)與中(zhong)間(jian)的明(ming)亮(liang)區域(yu)大(da)小壹(yi)般成反相(xiang)關。現代(dai)的激(ji)光粒度(du)儀設(she)計(ji)中,通過(guo)在垂直入射(she)光的(de)平面(mian)距(ju)中(zhong)心點不同(tong)角(jiao)度(du)處依(yi)次放(fang)置(zhi)光電(dian)檢測(ce)器進(jin)行粒子(zi)在空間(jian)中的光能(neng)分(fen)布(bu)進(jin)行探(tan)測(ce),將(jiang)采集到的(de)光能(neng)通過(guo)相(xiang)關米氏散(san)射(she)理論(lun)反演計(ji)算,就(jiu)可(ke)以得出(chu)待分(fen)析(xi)顆(ke)粒的尺寸了。這(zhe)種以空間(jian)角度(du)光能(neng)分(fen)布(bu)的(de)測(ce)量(liang)分(fen)析(xi)樣(yang)品顆(ke)粒分(fen)散(san)粒徑(jing)的(de)儀(yi)器即(ji)是靜(jing)態光散(san)射(she)激(ji)光粒度(du)儀,由(you)於(yu)測(ce)試(shi)範圍寬、測試(shi)簡便(bian)、數(shu)據重現(xian)性(xing)好等優(you)點,該(gai)方法儀(yi)器使(shi)用(yong)zui廣(guang)泛(fan),通常(chang)被(bei)簡(jian)稱(cheng)為激光粒度(du)儀。根據激光波(bo)長(可(ke)見(jian)光激(ji)光波(bo)長在(zai)幾百納米)和顆粒尺寸的關(guan)系有以下幾種情況:
1當(dang)顆(ke)粒尺寸遠大(da)於激(ji)光波(bo)長時,艾裏(li)斑中(zhong)心尺寸與顆(ke)粒尺寸的關(guan)系符合(he)米氏散(san)射(she)理論(lun)在(zai)此(ci)種情況下的(de)近(jin)似解,即(ji)夫(fu)瑯(lang)和(he)費(fei)衍(yan)射(she)理論(lun),老(lao)式(shi)激(ji)光粒度(du)儀亦可(ke)以通過(guo)夫(fu)瑯(lang)和(he)費(fei)衍(yan)射(she)理論(lun)快速(su)準確(que)地計(ji)算粒徑(jing)分(fen)布(bu)。
2光電(dian)探測(ce)器是(shi)激(ji)光粒度(du)儀的關鍵(jian)器件(jian),在(zai)激光粒度(du)儀的制(zhi)造成本中(zhong)占據著(zhe)較高的比(bi)例。光電(dian)探測(ce)器的(de)性(xing)能(neng)直接(jie)影響(xiang)儀(yi)器的(de)測(ce)試(shi)性(xing)能(neng)。我們也通過(guo)壹(yi)些(xie)實際樣品的(de)測(ce)試(shi),考察(cha)不同(tong)成(cheng)本探(tan)測(ce)器對(dui)測(ce)試(shi)性(xing)能(neng)的影響(xiang)。在(zai)儀器光路(lu)、反演算(suan)法、探(tan)測器幾(ji)何(he)設(she)計(ji)和布(bu)局(ju)相(xiang)同的情況下,分(fen)別(bie)使(shi)用(yong)低成(cheng)本(國產(chan)供(gong)應(ying)商)和高成本(進口(kou)供(gong)應(ying)商)的探(tan)測(ce)器,對(dui)比(bi)測(ce)試(shi)了乳膠(jiao)微(wei)球(qiu),混(hun)合樣品,實(shi)際工業(ye)樣(yang)品等(deng),考(kao)察(cha)測試(shi)結果的(de)差異(yi)。
總(zong)的來(lai)說(shuo),激光粒度(du)儀壹(yi)般zui適於亞(ya)微(wei)米至毫米級顆粒的分(fen)析(xi)。
第三(san):納(na)米粒度(du)儀原(yuan)理光散(san)射(she)的(de)時域(yu)漲落探(tan)測(動(dong)態光散(san)射(she))分(fen)析(xi)


對於小於激光波(bo)長的(de)懸(xuan)浮體(ti)系納米顆粒的測量(liang),壹(yi)般通過(guo)對壹(yi)定(ding)區域(yu)中(zhong)測量(liang)納(na)米顆粒的不定(ding)向(xiang)地(di)布(bu)朗(lang)運(yun)動(dong)速(su)率(lv)來(lai)表(biao)征,動態光散(san)射(she)技(ji)術被(bei)用(yong)於此(ci)時的布(bu)朗(lang)運(yun)動(dong)速(su)率(lv)評(ping)價(jia),即(ji)通過(guo)散(san)射(she)光能(neng)漲落快慢的(de)測(ce)量(liang)來(lai)計(ji)算。顆(ke)粒越(yue)小,顆(ke)粒在介質(zhi)中(zhong)的布(bu)朗(lang)運(yun)動(dong)速(su)率(lv)越(yue)快,儀(yi)器監測的小(xiao)區(qu)域(yu)中(zhong)顆粒散(san)射(she)光光強(qiang)的漲落變(bian)化也越(yue)快。然(ran)而,當(dang)顆(ke)粒大至微(wei)米極後,顆粒的布(bu)朗(lang)運(yun)動(dong)速(su)率(lv)顯著(zhu)降(jiang)低(di),同(tong)時重力(li)導致(zhi)的(de)顆(ke)粒沈(chen)降(jiang)和(he)容器中(zhong)介質(zhi)的(de)紊流(liu)導致(zhi)的(de)顆(ke)粒對流運動(dong)等(deng)均(jun)變得(de)無法忽(hu)視(shi),限(xian)制(zhi)了該粒徑(jing)測(ce)試(shi)方法的(de)上限(xian)。基(ji)於(yu)以上原(yuan)因,動(dong)態光散(san)射(she)的(de)納(na)米粒度(du)儀適宜(yi)測(ce)試(shi)零點(dian)幾(ji)個(ge)納(na)米至幾個(ge)微(wei)米的顆粒。
第三(san):Zeta電(dian)位儀(yi)原(yuan)理電(dian)泳(yong)中(zhong)顆粒光散(san)射(she)的(de)相(xiang)位探(tan)測(ce)分(fen)析(xi)

納(na)米顆粒大多(duo)有(you)較活(huo)潑的(de)電化學特(te)性(xing),納(na)米顆粒在介質(zhi)中(zhong)滑(hua)動(dong)平面(mian)所(suo)帶的電(dian)位被(bei)稱(cheng)為(wei)Zeta電(dian)位。當(dang)在(zai)樣品上(shang)加(jia)載(zai)電場(chang)後,帶電顆(ke)粒被驅動做(zuo)定(ding)向(xiang)地(di)電泳運動(dong),運(yun)動(dong)速(su)度(du)與其Zeta電位的(de)高低和正(zheng)負有關(guan)。與測量(liang)布(bu)朗(lang)運(yun)動(dong)類似(si),納(na)米粒度(du)儀可(ke)以測量(liang)電(dian)場(chang)中(zhong)帶電顆(ke)粒的電泳運(yun)動(dong)速(su)度(du)表(biao)征顆粒的帶電特(te)性(xing)。通常(chang)Zeta電(dian)位的(de)絕(jue)對(dui)值(zhi)越(yue)高,體系內(nei)顆粒互相(xiang)排斥,更(geng)傾(qing)向(xiang)與(yu)穩定(ding)的分(fen)散(san)。由(you)於(yu)大(da)顆粒帶電更(geng)多(duo),電(dian)泳光散(san)射(she)方法適(shi)合測量(liang)2nm-120um範圍內(nei)的顆粒Zeta電位。

Nano9200SZ 納米粒度(du)及電位分(fen)析(xi)儀(yi)在(zai)壹(yi)個(ge)緊(jin)湊(cou)型裝置(zhi)儀器中(zhong)集(ji)成了(le)三(san)種技(ji)術進(jin)行液(ye)相(xiang)環境顆(ke)粒表(biao)征,包(bao)括:利(li)用(yong)動態光散(san)射(she)測(ce)量(liang)納(na)米粒徑(jing),利(li)用(yong)電泳(yong)光散(san)射(she)測(ce)量(liang)Zeta電(dian)位,利(li)用(yong)靜(jing)態光散(san)射(she)測(ce)量(liang)分(fen)子(zi)量(liang)。同時增加了(le)溫度(du)趨勢、時間(jian)趨勢以及粘度(du)的測試(shi)功能(neng)
第(di)四(si):如何(he)根據應用(yong)需求選擇(ze)合(he)適的(de)儀器
為了(le)區分(fen)兩種光散(san)射(she)粒度(du)儀,激光粒度(du)儀有時候又被(bei)稱(cheng)作(zuo)靜(jing)態光散(san)射(she)粒度(du)儀,而納米粒度(du)儀有時候也被稱作動態光散(san)射(she)粒度(du)儀。
需(xu)要說明(ming)的(de)是(shi),由(you)於(yu)這(zhe)兩類粒度(du)儀測量(liang)的(de)是顆粒的散(san)射(she)光,而(er)非對(dui)顆(ke)粒成像(xiang)。如果(guo)多(duo)個(ge)顆(ke)粒互相(xiang)沾粘在壹(yi)起通過(guo)檢測區間(jian)時,會被當(dang)作(zuo)壹(yi)個(ge)更(geng)大(da)的顆(ke)粒看待。因此(ci)這(zhe)兩種光散(san)射(she)粒度(du)儀分(fen)析(xi)結果都(dou)反映(ying)的是顆粒的分(fen)散(san)粒徑(jing),即(ji)當(dang)顆(ke)粒不wanquan分(fen)散(san)於(yu)水、有機介質(zhi)或空氣(qi)中而形成團聚、粘連、絮(xu)凝體(ti)時,它們測量(liang)的(de)結果是(shi)不wanquan分(fen)散(san)的(de)聚集顆粒的粒徑(jing)。綜(zong)上所(suo)述(shu),在(zai)選購粒度(du)分(fen)析(xi)儀(yi)時,基於測(ce)量(liang)的(de)原(yuan)理宜(yi)根據以下要點進行取(qu)舍:1樣(yang)品的(de)整(zheng)體(ti)顆粒尺寸。根據具體質(zhi)量(liang)分(fen)析(xi)需(xu)要選擇(ze)對(dui)所(suo)測(ce)量(liang)尺(chi)寸變化更(geng)靈敏(min)的技(ji)術。通常(chang)情況下,激(ji)光粒度(du)儀適宜(yi)亞(ya)微(wei)米到幾(ji)個(ge)毫米範圍內(nei)的粒徑(jing)分(fen)析(xi);納(na)米粒度(du)儀適宜(yi)全納(na)米亞(ya)微(wei)米尺寸的粒徑(jing)分(fen)析(xi),這(zhe)兩種技(ji)術測(ce)試(shi)能(neng)力(li)在亞(ya)微(wei)米附近(jin)有所(suo)重疊(die)。
1、樣(yang)品的(de)顆(ke)粒離散(san)程(cheng)度(du)。
壹(yi)般情況下兩種儀(yi)器對(dui)於(yu)單分(fen)散(san)和(he)窄分(fen)布(bu)的(de)顆(ke)粒粒徑(jing)測(ce)試(shi)都(dou)是(shi)可(ke)以輕易滿(man)足的(de)。對於(yu)顆(ke)粒分(fen)布(bu)較寬,即(ji)離散(san)度(du)高/顆粒中大小尺(chi)寸粒子(zi)差異(yi)較大(da)的樣(yang)品,可(ke)以根據質量(liang)評(ping)價(jia)的(de)需(xu)求選擇(ze)合(he)適的(de)儀器。例如要對納米鈣(gai)的分(fen)散(san)性(xing)能(neng)進行評(ping)價(jia),關(guan)註其微(wei)米級團聚顆(ke)粒的含量(liang)與(yu)納米顆粒的含量(liang)比(bi)例,有些工(gong)藝不良(liang)的(de)情況下團聚的(de)顆粒可(ke)能(neng)達到十(shi)微(wei)米的量(liang)級(ji),激光粒度(du)儀對這部(bu)分(fen)尺(chi)寸和含量(liang)的(de)評(ping)價(jia)真(zhen)實(shi)性(xing)更(geng)高壹(yi)些(xie)。如果(guo)需(xu)要對納米鈣(gai)的沈(chen)澱工(gong)藝進(jin)行優(you)化,則需(xu)要關註的是未團聚前的(de)壹(yi)般為幾十納(na)米的原(yuan)生(sheng)顆(ke)粒,可(ke)以通過(guo)將(jiang)團聚大(da)顆粒過濾(lv)或離心沈(chen)澱後,用(yong)納米粒度(du)儀測試(shi),結果可(ke)能(neng)具有更(geng)好的指(zhi)導性(xing),當(dang)然(ran)條件允(yun)許的情況下也可(ke)以選用(yong)沈(chen)澱漿(jiang)料直接(jie)測量(liang)分(fen)析(xi)。有(you)些(xie)時候樣品中(zhong)有(you)少(shao)量(liang)幾(ji)微(wei)米的大顆(ke)粒,如果(guo)只(zhi)是(shi)定(ding)性(xing)判(pan)斷(duan),納(na)米粒度(du)儀對這部(bu)分(fen)顆(ke)粒產生(sheng)的(de)光能(neng)更(geng)敏(min)感(gan),如果(guo)需(xu)要定(ding)量(liang)分(fen)析(xi),則(ze)激(ji)光粒度(du)儀的真實(shi)性(xing)更(geng)高。對於跨越(yue)納米和微(wei)米的樣品,我(wo)們經(jing)常(chang)需(xu)要合適的進(jin)行樣(yang)品前處理,根據質量(liang)目標(biao)選用(yong)zuijia質控(kong)性(xing)能(neng)的儀器之(zhi)壹(yi)。
2、測試(shi)樣品的(de)狀(zhuang)態 。
激(ji)光粒度(du)儀適合粉(fen)末(mo)、乳液(ye)、漿(jiang)料、霧滴(di)、氣溶(rong)膠等多(duo)種顆(ke)粒的測試(shi),納米粒度(du)儀適宜(yi)膠(jiao)體、乳液(ye)、蛋(dan)白/核(he)酸/聚(ju)合(he)物(wu)大(da)分(fen)子(zi)等液相(xiang)樣品的(de)測(ce)試(shi)。通常(chang)激(ji)光粒度(du)儀在樣品濃度(du)較低(di)的狀(zhuang)態下測(ce)試(shi),對於(yu)顆粒物(wu)含量(liang)較高的樣品及(ji)粉(fen)末(mo),需(xu)要在測試(shi)介質(zhi)中(zhong)稀釋(shi)並分(fen)散(san)後測試(shi)。對於(yu)在低(di)濃度(du)下容易團聚或凝集(ji)的(de)樣(yang)品,通常(chang)使(shi)用(yong)內(nei)置或外置超(chao)聲(sheng)輔助將(jiang)顆(ke)粒分(fen)散(san),分(fen)散(san)劑和穩(wen)定(ding)劑的使(shi)用(yong)往往能(neng)幫(bang)助我們更(geng)好的分(fen)離松散(san)團聚的(de)顆粒並避免顆(ke)粒再(zai)次團聚。納(na)米粒度(du)儀允許的樣(yang)品濃度(du)範圍相(xiang)對比(bi)較廣(guang),多(duo)數(shu)樣(yang)品皆(jie)可(ke)在(zai)原(yuan)生(sheng)狀(zhuang)態下測(ce)試(shi)。對於(yu)稀釋(shi)可(ke)能(neng)產生(sheng)不穩(wen)定(ding)的樣(yang)品,如果(guo)測(ce)試(shi)尺寸在兩者都(dou)許可(ke)的(de)範圍內(nei),優(you)先(xian)推(tui)薦使(shi)用(yong)納米粒度(du)儀,通常(chang)他(ta)的測試(shi)許可(ke)濃度(du)範圍更(geng)廣(guang)得多(duo)。
3、制(zhi)劑穩定(ding)性(xing)相(xiang)關的表(biao)征。
顆粒制(zhi)劑的穩(wen)定(ding)性(xing)與(yu)顆(ke)粒的尺寸、表(biao)面(mian)電(dian)位、空間(jian)位阻(zu)、介質(zhi)體(ti)系等有(you)關(guan)。壹(yi)般來(lai)說(shuo),顆粒分(fen)散(san)粒徑(jing)越(yue)細越(yue)不容易沈(chen)降(jiang),因此(ci)顆(ke)粒間(jian)的相(xiang)互作用(yong)和團聚特(te)性(xing)是(shi)對(dui)制(zhi)劑穩定(ding)性(xing)考(kao)察(cha)的(de)重要壹(yi)環。當(dang)顆(ke)粒體系不穩(wen)定(ding)時,則需要選用(yong)顆粒聚集/分(fen)散(san)狀(zhuang)態粒徑(jing)測(ce)量(liang)相(xiang)適宜(yi)的(de)儀器。
4、顆(ke)粒的綜(zong)合表(biao)征。
顆粒的理化性(xing)質(zhi)與(yu)多(duo)種因素(su)有(you)關(guan),任(ren)何表(biao)征方法都(dou)是(shi)對顆粒的某壹(yi)方面(mian)的(de)特(te)性(xing)進(jin)行的(de)測(ce)試(shi)分(fen)析(xi)。要準確(que)且(qie)更(geng)系統(tong)地(di)把(ba)控顆(ke)粒產品的(de)應(ying)用(yong)質量(liang),可(ke)以將(jiang)多(duo)種分(fen)析(xi)方法的(de)結果進(jin)行綜(zong)合分(fen)析(xi),也可(ke)以輔助解答某(mou)壹(yi)方法在(zai)測試(shi)中出(chu)現的(de)壹(yi)些(xie)不確(que)定(ding)疑(yi)問。例如結合圖(tu)像(xiang)儀(yi)了解激光粒度(du)儀測試(shi)時樣品分(fen)散(san)是(shi)否充(chong)分(fen),結合粒徑(jing)、電(dian)位、第(di)二(er)維利(li)系數(shu)等(deng)的(de)分(fen)析(xi)綜(zong)合判(pan)斷(duan)蛋(dan)白制(zhi)劑不穩(wen)定(ding)的可(ke)能(neng)原(yuan)因等(deng)。
關註微(wei)信