技(ji)術文章
激光(guang)粒度(du)儀是用(yong)於測(ce)量(liang)顆粒大小(xiao)分布的精(jing)密(mi)儀器,其(qi)測(ce)試結果受(shou)多種因(yin)素影響(xiang),因(yin)此在使(shi)用(yong)過(guo)程中有(you)諸多註(zhu)意事(shi)項需(xu)嚴格(ge)遵守,以(yi)下(xia)從樣品(pin)制備(bei)、儀器操(cao)作(zuo)、數據處理(li)等(deng)方(fang)面詳細說明:
壹、樣品(pin)制備(bei)註(zhu)意事(shi)項
• 樣品代表(biao)性:確保所(suo)取(qu)樣品能(neng)真(zhen)實反(fan)映被測(ce)物(wu)料(liao)的整體(ti)特性。對於粉(fen)末(mo)狀樣品,需(xu)在(zai)不(bu)同部位(wei)多點(dian)取(qu)樣並混(hun)合(he)均(jun)勻(yun);若(ruo)為(wei)液(ye)體(ti)樣(yang)品,需(xu)避(bi)免(mian)分層現(xian)象(xiang),可通(tong)過(guo)攪(jiao)拌(ban)使(shi)其(qi)均(jun)勻(yun)分(fen)散。
• 樣(yang)品(pin)濃(nong)度(du)控制:濃(nong)度(du)過(guo)高會(hui)導(dao)致(zhi)顆粒間相互(hu)遮擋,影響(xiang)光(guang)散(san)射(she)信(xin)號的準(zhun)確性;濃(nong)度(du)過(guo)低則(ze)信(xin)號(hao)太(tai)弱(ruo),測(ce)量(liang)誤(wu)差(cha)增大。壹般建(jian)議將(jiang)樣(yang)品濃(nong)度(du)控制在(zai)儀器推(tui)薦(jian)範圍(wei)內(nei)(如(ru)透光(guang)率(lv)在(zai)10% - 80%之間),可通(tong)過(guo)預實驗(yan)確定(ding)最佳濃(nong)度(du)。
• 樣(yang)品(pin)分(fen)散(san)處(chu)理(li):
◦ 對於不(bu)溶(rong)於水(shui)的樣品(pin),需(xu)選(xuan)擇合(he)適(shi)的分散(san)介(jie)質(如(ru)乙醇、環(huan)己烷(wan)等),確保樣(yang)品(pin)與(yu)介(jie)質不發生化學反(fan)應。
◦ 分(fen)散(san)過(guo)程中可(ke)加(jia)入(ru)適(shi)量分(fen)散劑(如(ru)六偏(pian)磷酸鈉(na)),防(fang)止顆粒團(tuan)聚。分(fen)散劑的種類(lei)和(he)用(yong)量需(xu)根(gen)據樣品(pin)特性通過(guo)實驗(yan)確定(ding),過(guo)量(liang)可(ke)能(neng)影響(xiang)測(ce)量(liang)結果。
◦ 采(cai)用(yong)超聲(sheng)分散(san)時(shi),需(xu)控制超(chao)聲(sheng)時(shi)間(jian)和(he)功率(lv),避(bi)免(mian)因(yin)超(chao)聲(sheng)時(shi)間(jian)過(guo)長(chang)導(dao)致(zhi)顆粒破(po)碎(sui)或因(yin)功率(lv)過(guo)高產(chan)生氣(qi)泡,壹(yi)般超(chao)聲(sheng)時(shi)間(jian)以1 - 3分鐘(zhong)為(wei)宜(yi)。
二(er)、儀器操(cao)作(zuo)前(qian)的準(zhun)備(bei)
• 環(huan)境(jing)要(yao)求:儀器應(ying)放(fang)置(zhi)在穩定的實驗(yan)臺上(shang),避(bi)免(mian)振動;實驗(yan)室(shi)溫度(du)需(xu)保持恒定(通常為(wei)20±5℃),濕(shi)度(du)控制在(zai)40% - 70%,防(fang)止溫度(du)和(he)濕(shi)度(du)變(bian)化對光(guang)學(xue)系(xi)統(tong)產(chan)生影響(xiang)。
• 儀器校(xiao)準(zhun):定(ding)期(qi)使(shi)用(yong)標(biao)準(zhun)顆粒(如(ru)聚苯乙(yi)烯(xi)微球(qiu))對儀器進(jin)行(xing)校準(zhun),確保測(ce)量(liang)結果的準(zhun)確性。若(ruo)校(xiao)準(zhun)結果偏(pian)差(cha)超(chao)出(chu)允許範圍(wei),需(xu)及時(shi)對(dui)儀器進(jin)行(xing)調試或聯系專(zhuan)業(ye)人(ren)員維修(xiu)。
• 管路清洗:測(ce)試前(qian)需(xu)用(yong)純凈(jing)的分散(san)介(jie)質清洗儀器的進樣(yang)管(guan)路和(he)樣品(pin)池,避(bi)免(mian)殘留雜(za)質對測(ce)試結果造成(cheng)幹擾。清洗時(shi)應(ying)確保管(guan)路通暢,無氣泡(pao)殘留。
三、測(ce)試過(guo)程中的操(cao)作(zuo)規範
• 進(jin)樣(yang)方(fang)式:
◦ 液(ye)體樣(yang)品(pin)可采(cai)用(yong)泵(beng)吸(xi)式(shi)或手動進(jin)樣,進樣時(shi)需(xu)緩(huan)慢(man)註(zhu)入(ru),避(bi)免(mian)產(chan)生氣(qi)泡。若(ruo)使(shi)用(yong)泵(beng)吸(xi)式(shi)進(jin)樣(yang),需(xu)註(zhu)意泵(beng)的流速(su)設置,流(liu)速過(guo)快(kuai)可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)顆粒沈降不均(jun)勻(yun),流(liu)速過(guo)慢(man)則(ze)影響(xiang)測(ce)試效率(lv)。
◦ 粉(fen)末(mo)樣(yang)品(pin)通(tong)常采(cai)用(yong)幹法(fa)進樣(yang),需(xu)控制進(jin)樣(yang)量(liang)和(he)進樣(yang)速度(du),確保樣(yang)品(pin)在(zai)分(fen)散(san)氣流中均(jun)勻(yun)分(fen)散,避(bi)免(mian)堵(du)塞進樣(yang)口。
• 攪(jiao)拌(ban)與(yu)循(xun)環(huan):測(ce)試過(guo)程中需(xu)開啟樣品(pin)池的攪(jiao)拌(ban)裝(zhuang)置(zhi),使(shi)樣(yang)品(pin)保持均(jun)勻(yun)分(fen)散狀態(tai),同時(shi)開啟循(xun)環(huan)系統(tong),確保樣(yang)品(pin)在(zai)光(guang)路中穩(wen)定(ding)通過(guo)。攪(jiao)拌(ban)速(su)度(du)不(bu)宜(yi)過(guo)快(kuai),以(yi)免(mian)產(chan)生渦(wo)流影響(xiang)測(ce)量(liang)。
• 避(bi)免(mian)外界(jie)幹擾:測(ce)試時(shi)應(ying)關閉實驗(yan)室(shi)門窗(chuang),減(jian)少(shao)人(ren)員走動,避(bi)免(mian)強光(guang)直(zhi)射(she)儀器,防(fang)止外(wai)界(jie)振動或氣流(liu)對(dui)光(guang)散(san)射(she)信(xin)號造成(cheng)幹擾。
四、數據采(cai)集(ji)與(yu)處理(li)要(yao)點(dian)
• 數據采(cai)集(ji)時(shi)間(jian):每次測(ce)試的采(cai)集(ji)時(shi)間(jian)應根據樣品(pin)特性和(he)儀器參數確定(ding),壹般不(bu)少(shao)於30秒,確保采(cai)集(ji)到(dao)足夠(gou)的光(guang)散(san)射(she)數據,提(ti)高結果的可靠(kao)性。
• 重復測(ce)量(liang):為(wei)減(jian)少(shao)偶(ou)然(ran)誤(wu)差(cha),每(mei)個(ge)樣(yang)品(pin)需(xu)重(zhong)復測(ce)量(liang)2 - 3次(ci),若(ruo)測(ce)量(liang)結果的偏(pian)差(cha)較(jiao)大(如(ru)D50的偏(pian)差(cha)超(chao)過(guo)5%),需(xu)分(fen)析(xi)原(yuan)因(yin)並重(zhong)新(xin)測(ce)試。
• 數據處理(li)方(fang)法(fa):
◦ 選(xuan)擇合(he)適(shi)的擬合(he)模(mo)型(如(ru)Rosin - Rammler分布、對(dui)數正(zheng)態(tai)分(fen)布等(deng))對原(yuan)始(shi)數據進行(xing)處(chu)理,不同樣品適(shi)用(yong)的模型可(ke)能(neng)不(bu)同,需(xu)根(gen)據樣品(pin)的顆粒分布特性合(he)理(li)選(xuan)擇。
◦ 剔除異(yi)常數據點,如(ru)因(yin)氣(qi)泡(pao)或雜(za)質導致(zhi)的突(tu)變信(xin)號,避(bi)免(mian)對整體(ti)結果產(chan)生影響(xiang)。
◦ 數據處理(li)完(wan)成(cheng)後,需(xu)檢(jian)查(zha)粒度(du)分(fen)布曲(qu)線(xian)的合(he)理(li)性,如(ru)是否存在多峰(feng)、拖(tuo)尾(wei)等現(xian)象(xiang),若(ruo)有(you)異(yi)常需(xu)重(zhong)新(xin)分(fen)析樣品制備(bei)或儀器操(cao)作(zuo)是否(fou)存在問(wen)題。
五、儀器維(wei)護(hu)與保養(yang)
• 日(ri)常清(qing)潔(jie):測(ce)試結束(shu)後,需(xu)及時(shi)清(qing)洗樣(yang)品(pin)池和(he)進樣(yang)管路,對於幹法(fa)進樣(yang)器,需(xu)用(yong)壓縮(suo)空氣吹(chui)掃殘留的粉(fen)末(mo)樣(yang)品(pin),防(fang)止樣(yang)品堆積(ji)影響(xiang)下(xia)次(ci)測(ce)試。
• 光(guang)學(xue)系(xi)統(tong)維護(hu):定期(qi)檢查(zha)儀器的激光(guang)光(guang)源和(he)檢測(ce)器(qi),確保光(guang)路準(zhun)直(zhi)。若(ruo)光(guang)學(xue)元(yuan)件(jian)表面有(you)灰塵(chen)或汙漬(zi),需(xu)用(yong)專(zhuan)用(yong)的鏡頭紙(zhi)和(he)無水乙(yi)醇輕(qing)輕(qing)擦(ca)拭(shi),嚴禁用(yong)手觸摸。
• 儀器閑置處(chu)理(li):若(ruo)儀器長(chang)時(shi)間(jian)不使(shi)用(yong),需(xu)定(ding)期(qi)開機運(yun)行(xing)(如(ru)每周壹次),防(fang)止光(guang)學(xue)元(yuan)件(jian)受(shou)潮(chao)或電子元件(jian)老化。同時(shi),需(xu)將(jiang)樣(yang)品池和(he)管路中的分散(san)介(jie)質排(pai)空,避免(mian)滋生微生物(wu)或產(chan)生沈(chen)澱。
六(liu)、特殊(shu)樣品(pin)的測(ce)試註(zhu)意事(shi)項
• 磁(ci)性材料:測(ce)試磁(ci)性顆粒時(shi),需(xu)避(bi)免(mian)磁(ci)場對儀器的影響(xiang),可(ke)采(cai)用(yong)非磁(ci)性的分散(san)介(jie)質和(he)樣品(pin)池,同時(shi)註(zhu)意顆粒的分散(san)方(fang)式,防(fang)止因(yin)磁(ci)性吸引導致(zhi)團(tuan)聚。
• 易(yi)吸濕(shi)樣(yang)品:對於易(yi)吸濕(shi)的樣品(pin),需(xu)在(zai)幹燥(zao)環(huan)境(jing)下(xia)進(jin)行(xing)樣(yang)品制備(bei)和(he)測(ce)試,可使(shi)用(yong)幹燥(zao)氮氣吹(chui)掃(sao)樣品池和(he)管路,減少(shao)水分(fen)對(dui)測(ce)量(liang)結果的影響(xiang)。
• 納米顆粒:納米顆粒容易團(tuan)聚,需(xu)采(cai)用(yong)高效的分散(san)手段(如(ru)高強度(du)超(chao)聲(sheng)、添加(jia)表(biao)面活(huo)性劑等(deng)),同時(shi)選(xuan)擇適(shi)合(he)納米顆粒測(ce)量(liang)的儀器參數(如(ru)小(xiao)角度(du)散(san)射(she)檢(jian)測(ce)),提(ti)高測(ce)量(liang)的準(zhun)確性。
七(qi)、安全操(cao)作(zuo)規範
• 化學安全:使(shi)用(yong)有(you)機溶(rong)劑作(zuo)為(wei)分(fen)散(san)介(jie)質時(shi),需(xu)在(zai)通(tong)風(feng)櫥中操(cao)作(zuo),避免(mian)吸入(ru)有(you)毒氣(qi)體;接觸腐蝕(shi)性樣品後,需(xu)及時(shi)清(qing)洗儀器部件(jian),防(fang)止儀器損(sun)壞(huai)。
• 電氣(qi)安全:儀器需(xu)接地良(liang)好,避(bi)免(mian)觸電(dian)風險;在進行(xing)儀器維(wei)護(hu)或更(geng)換(huan)部件(jian)時(shi),需(xu)先(xian)切(qie)斷電源,確保操(cao)作(zuo)安全。
綜上(shang)所述,激光(guang)粒度(du)儀的測(ce)試過(guo)程需(xu)從(cong)樣(yang)品(pin)制備(bei)、儀器操(cao)作(zuo)到數據處理(li)的每個(ge)環(huan)節(jie)嚴格(ge)把控,確保測(ce)量(liang)結果的準(zhun)確性和(he)可靠(kao)性。同時(shi),定(ding)期對儀器進(jin)行(xing)維護(hu)和(he)保養(yang),不(bu)僅能(neng)延長(chang)儀器使(shi)用(yong)壽命(ming),還能(neng)保證(zheng)測(ce)試工作(zuo)的順(shun)利進(jin)行。
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