全(quan)自(zi)動化學(xue)吸(xi)附(fu)儀是(shi)催(cui)化(hua)研(yan)究、材料(liao)表(biao)面(mian)分(fen)析領(ling)域(yu)的(de)核心(xin)設備(bei),通(tong)過精(jing)準(zhun)控(kong)制氣體吸(xi)附(fu)過程,揭(jie)示(shi)催(cui)化(hua)劑(ji)活(huo)性(xing)位(wei)點(dian)數(shu)量與表(biao)面(mian)化(hua)學(xue)性質(zhi)。其(qi)高(gao)精(jing)度依(yi)賴日常(chang)維(wei)護的(de)“微習慣”,每日三分鐘(zhong)的(de)例(li)行(xing)檢(jian)查(zha),能有效預防故障(zhang)、保(bao)障(zhang)數(shu)據(ju)可靠(kao)性。
壹(yi)、外(wai)觀(guan)與氣路:
檢(jian)查(zha)開(kai)始(shi)前(qian),需確保(bao)儀(yi)器(qi)處於(yu)待機狀(zhuang)態(tai)(非測(ce)試階段(duan))。首(shou)先(xian)觀察外觀(guan):主機外(wai)殼(ke)無變(bian)形(xing)、無液(ye)體(ti)滲(shen)漏(lou)痕(hen)跡(重點(dian)檢(jian)查(zha)氣體管路接(jie)口、樣品管周(zhou)圍(wei)),操(cao)作面(mian)板按鍵靈(ling)敏(無卡(ka)滯或(huo)顯(xian)示(shi)異常(chang))。隨後檢(jian)查(zha)氣路系統(tong)——這是儀器(qi)的(de)“生命(ming)線(xian)”:查看載氣(如(ru)氮(dan)氣(qi)、氫(qing)氣)和反(fan)應氣(如(ru)氧氣)的(de)鋼(gang)瓶壓(ya)力(載氣≥5MPa,反(fan)應(ying)氣≥3MPa,低(di)於(yu)閾值需及(ji)時更換(huan)),確(que)認管路無老(lao)化、無彎折(用(yong)手輕(qing)捋管路,感(gan)受(shou)是(shi)否有(you)硬結或(huo)凹陷(xian)),接(jie)口處(chu)無松(song)動(輕輕晃(huang)動氣(qi)管,觀察壓力(li)表(biao)數(shu)值是否(fou)波動(dong),波動>0.1MPa則(ze)需緊固)。特(te)別(bie)註(zhu)意:氫(qing)氣等氣(qi)體管路需檢(jian)查(zha)防爆接(jie)頭(tou)是否(fou)完(wan)好,周(zhou)圍(wei)無明(ming)火(huo)或(huo)靜(jing)電隱(yin)患(huan)。
二、樣品系統(tong):
樣品管是化(hua)學(xue)吸(xi)附(fu)反應(ying)的(de)“容(rong)器(qi)”,其(qi)狀(zhuang)態(tai)直接(jie)影響結果(guo)準(zhun)確(que)性。每日需(xu)檢(jian)查(zha)樣品管安裝(zhuang)是(shi)否牢固(擰緊力矩(ju)符合(he)標(biao)準(zhun),通(tong)常為(wei)15-20N·m,避(bi)免(mian)過松(song)漏(lou)氣(qi)或(huo)過緊(jin)損(sun)壞(huai)螺紋),管內無殘(can)留(liu)樣品粉末(mo)(若(ruo)有需(xu)用(yong)軟毛刷(shua)輕掃清(qing)理,禁止(zhi)用(yong)硬物刮擦(ca))。同(tong)時(shi)觀(guan)察樣品管密封(feng)墊(dian)(通(tong)常為(wei)氟(fu)橡膠(jiao)或(huo)石墨(mo)材質)是(shi)否(fou)完(wan)好(無裂(lie)紋、無變(bian)形(xing),若(ruo)發現(xian)硬化或(huo)破損(sun)需(xu)立(li)即(ji)更換(huan)),確(que)保密(mi)封圈與管口緊(jin)密(mi)貼(tie)合(he)(可(ke)通(tong)過輕(qing)拉樣品管感(gan)受(shou)阻力,過松(song)則(ze)密封不(bu)嚴(yan))。對(dui)於(yu)多樣品位(wei)儀器(qi),需逐(zhu)個檢(jian)查(zha)各(ge)樣品位(wei)的(de)管路連接(jie),避(bi)免(mian)因單(dan)個(ge)位點(dian)漏(lou)氣(qi)影響整體測(ce)試。

三、真空(kong)與壓力系統(tong):
化學(xue)吸(xi)附(fu)儀依(yi)賴高(gao)真空(kong)環(huan)境(通(tong)常≤10⁻⁶Torr)實現(xian)精(jing)準(zhun)吸(xi)附(fu)測(ce)量,因此(ci)真(zhen)空(kong)系統(tong)是日常(chang)維(wei)護的(de)重(zhong)點(dian)。檢(jian)查(zha)機械泵油位(通(tong)過視(shi)窗觀察,油位(wei)應在(zai)標定範(fan)圍內,油(you)質(zhi)清(qing)澈(che)無乳(ru)化或雜質(zhi),若(ruo)油色(se)發黑或(huo)渾(hun)濁(zhuo)需(xu)及(ji)時(shi)更換(huan)),真(zhen)空(kong)規管(如(ru)皮(pi)拉尼(ni)規、熱(re)陰極(ji)規)無損(sun)壞(huai)(外觀無燒蝕痕跡,連接(jie)線無松(song)動)。測(ce)試真空(kong)度:啟動(dong)機械泵,觀察3-5分鐘(zhong)內真(zhen)空(kong)度能否達(da)到(dao)初始(shi)要(yao)求(qiu)(如(ru)粗真(zhen)空(kong)≤10⁻²Torr),若(ruo)抽(chou)氣時(shi)間(jian)明(ming)顯(xian)延(yan)長(超(chao)過10分(fen)鐘(zhong))或極(ji)限(xian)真(zhen)空(kong)無法(fa)達到(dao),可(ke)能(neng)為(wei)泵(beng)油汙染或管路泄(xie)漏(lou),需(xu)進(jin)壹步排(pai)查。同(tong)時檢(jian)查(zha)壓力傳感(gan)器(qi)(如(ru)壓(ya)阻式傳感(gan)器(qi))的(de)零點(dian)漂(piao)移(yi)(通(tong)過儀(yi)器(qi)自檢(jian)功能查(zha)看,偏差(cha)>±5%需校(xiao)準(zhun))。
四(si)、執行(xing)標準(zhun):
•外(wai)觀與氣路:無液(ye)體(ti)滲(shen)漏(lou)、無部(bu)件松動(dong),氣(qi)體(ti)壓力波(bo)動(dong)≤0.1MPa,鋼(gang)瓶壓(ya)力符合(he)閾(yu)值;
•樣品系統(tong):樣品管固定無晃(huang)動,密封墊(dian)無破(po)損(sun),殘(can)留(liu)樣品清(qing)理幹凈(jing);
•真(zhen)空(kong)與壓力系統(tong):機械泵油質合(he)格(ge),真(zhen)空(kong)度達標時(shi)間(jian)≤5分(fen)鐘(zhong),壓力(li)傳(chuan)感(gan)器(qi)零點(dian)漂(piao)移(yi)≤±5%。
每(mei)日三分鐘(zhong)的(de)全(quan)自(zi)動化學(xue)吸(xi)附(fu)儀例(li)行(xing)檢(jian)查(zha),看似簡(jian)單(dan)卻(que)意義重大(da)。通(tong)過規(gui)範(fan)化的(de)清(qing)單(dan)執(zhi)行(xing),能及(ji)時(shi)發現(xian)潛在問題(如(ru)微小漏(lou)氣(qi)、油(you)質劣(lie)化),避(bi)免(mian)小故障(zhang)演(yan)變(bian)為(wei)大(da)損(sun)壞(huai),確保化學(xue)吸(xi)附(fu)儀始(shi)終處(chu)於(yu)最(zui)佳(jia)工(gong)作狀態(tai),為科研(yan)與(yu)生產(chan)提(ti)供精(jing)準(zhun)可(ke)靠的(de)數(shu)據(ju)支撐。