蒸(zheng)氣吸(xi)附儀作(zuo)為(wei)研(yan)究材(cai)料吸濕性(xing)、孔結構及(ji)蒸(zheng)汽親(qin)和(he)性(xing)的(de)關鍵(jian)設(she)備,對(dui)實(shi)驗環境(jing)與(yu)系(xi)統(tong)密(mi)封性(xing)要求(qiu)高(gao)。在(zai)日(ri)常使(shi)用中(zhong),用戶常(chang)遇到(dao)基(ji)線(xian)漂(piao)移、壓(ya)力(li)波動(dong)大、重復性(xing)差等(deng)問題(ti),若不(bu)及(ji)時(shi)排(pai)查,將嚴重影響數據可靠(kao)性(xing)。以下(xia)是(shi)三(san)大典(dian)型(xing)故障(zhang)的(de)成(cheng)因(yin)與應對(dui)策(ce)略(lve):
壹(yi)、基(ji)線漂移(yi)(Baseline Drift)
表(biao)現(xian)為(wei)未(wei)進(jin)樣時信(xin)號持(chi)續(xu)上升(sheng)或下(xia)降。
主(zhu)要(yao)原因(yin):
系統(tong)未(wei)充分(fen)脫(tuo)氣(qi)或存在(zai)微量(liang)泄漏;
溫(wen)度(du)控(kong)制不(bu)穩定(如恒溫(wen)槽(cao)波動>±0.1℃);
傳(chuan)感器老(lao)化(hua)或電子元件受(shou)潮(chao)。
解(jie)決(jue)方(fang)法(fa):
執(zhi)行空(kong)管空(kong)白運行(xing),確認是(shi)否為(wei)儀器(qi)本(ben)底漂(piao)移(yi);
檢(jian)查所(suo)有(you)接頭(tou)、閥(fa)門(men)密(mi)封圈(建(jian)議每(mei)6個月更換(huan)氟(fu)橡(xiang)膠(jiao)圈);
確保實(shi)驗室(shi)溫(wen)度(du)恒定,避(bi)免(mian)空(kong)調直吹(chui)設(she)備;
若漂(piao)移(yi)持(chi)續(xu),需(xu)聯(lian)系(xi)廠(chang)家(jia)校準壓(ya)力(li)/質(zhi)量(liang)傳(chuan)感器。
二(er)、壓(ya)力(li)不穩(Pressure Instability)
在(zai)設(she)定蒸(zheng)氣分(fen)壓(ya)下(xia),壓(ya)力(li)頻繁(fan)波動(dong)或無法(fa)穩定。
可能(neng)原因(yin):
蒸(zheng)氣源(yuan)(如水(shui)/有(you)機(ji)溶劑(ji))純度不(bu)足(zu)或含(han)氣(qi)泡(pao);
冷(leng)阱溫(wen)度(du)不(bu)足(zu),導(dao)致蒸(zheng)氣過(guo)早冷(leng)凝(ning);
真空(kong)泵性(xing)能(neng)下(xia)降或管路(lu)堵塞。
應對(dui)措(cuo)施(shi):
使(shi)用HPLC級溶劑(ji),並超(chao)聲(sheng)脫(tuo)氣(qi)10分(fen)鐘(zhong);
檢(jian)查冷(leng)阱制冷(leng)溫(wen)度(du)(通(tong)常(chang)需(xu)低於(yu)-40℃);
清(qing)理真(zhen)空(kong)泵油(you)霧過濾(lv)器(qi),必要(yao)時更(geng)換(huan)泵(beng)油(you);
驗證(zheng)壓(ya)力(li)控(kong)制器(qi)PID參(can)數是(shi)否適(shi)配(pei)當前(qian)實(shi)驗條(tiao)件。

三(san)、重復性(xing)差(Poor Reproducibility)
同(tong)壹(yi)樣品(pin)多(duo)次(ci)測(ce)試結果偏差(cha)>5%。
核心因(yin)素:
樣品(pin)預處理(li)不壹(yi)致(zhi)(如脫(tuo)氣(qi)溫(wen)度(du)/時(shi)間(jian)不(bu)同);
吸附平衡時間設(she)置(zhi)過短(duan);
稱樣量(liang)誤差(cha)或樣品(pin)不(bu)均(jun)勻(yun)。
優(you)化(hua)建(jian)議:
嚴格統(tong)壹(yi)脫(tuo)氣(qi)程(cheng)序(如(ru)150℃/6h under vacuum);
延長(chang)每(mei)個吸附(fu)點(dian)的(de)平衡判定閾值(zhi)(如dP/dt<0.01 Pa/s);
使(shi)用高(gao)精(jing)度天(tian)平(0.01 mg)稱樣,並確保樣品(pin)充分(fen)研(yan)磨混合(he)。
定期(qi)進行系(xi)統(tong)檢(jian)漏(He leak test)、傳(chuan)感器校準和(he)軟件升(sheng)級(ji),是(shi)預防故障的(de)根本(ben)。記住(zhu):蒸(zheng)氣吸(xi)附實(shi)驗的(de)“幹(gan)凈(jing)”不(bu)僅(jin)指(zhi)樣品(pin),更(geng)指(zhi)整個氣路(lu)系(xi)統(tong)的(de)潔(jie)凈(jing)與(yu)穩定。